GB_T 223.27-1994
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ID： |
DA0E2E71ADD0494E8E8CBA3CE8EFFF00 |
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文件大小(MB)： |
0.19 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 硫着酸盐-乙酸丁酯萃取 分光光度法测定相量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The th iocyanate-butyl acetate extraction spectrophotometric method for the determination of molybdenum content,GB/T 223* 27-94,代替 GB 223.27T4,1主题内容与适用范围,本标准规定了用硫氮酸盐-乙酸丁酯萃取分光光度法测定铜量,本标准适用于生铁、碳钢、合金钢中铝量的测定。测定范围：住。。2 5%.0.20%,2方法提要,试样用酸溶解后,在硫酸介质中，使铝(V)与硫就酸盘作用生成橙红色配合物，用乙酸丁酯萃取，测 量其吸光度,在试样中鹤小于5 mg时，用磷酸掩蔽j鸨大于5.20 mg时，加2.3 g揩石酸掩蔽，当铜小于 0.Q10%时,铝与铛之比不能大于1比80a在移取液中,铜大于5 mg时，加硫服掩蔽,锌大于0. 15 mg 时，对本法有干扰,3试剂,11酒石酸,3-2纯铁(含铝须小于0,然。3%),泉3乙丁时,3- 4 盐酸(尸1* 19 g/mL)o,3- 5 硝酸(pL 42 g/mL)?,3-,6 磷酸(pL 70 g/mL) n,3.7,高敏酸SL 67 g/mL).,3+8 硫酸s+ir,3.9,藁酸(1+3),110氢氧化钠溶液(20%),3 11硫服溶液(10%),3.12,硫氟酸按溶液＜20%r,品13氧化亚锡溶液(10%)：称取10 g氯化亚锡(SnCk丒 2HQ)置于25。mL烧杯中，加入1。mL盐酸 (3. 43加热煮拂，冷却，用水稀释至100 mL,混匀。用时配制.,3.14,铝标准溶液.______________________________________________________________________________,国家技术监督局1994-01-17批准 1994-10-01实施,147,GB/T 223. 27-94,3-14. 1称取0.250 0 g纯相（99. 9%以上r 置于250 mL烧杯中,加入10 mL硝酸（1 + 3）,加热溶解 后，取下冷却，移入500 niL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液11111含3（）。牌铝,3.14,. 2移取50. 00 mL.铝标准溶液（3. 14. 1）.置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液,1 mL含50圈铝,3-14.3移取20. 00 mL铜标准溶液（3.14.1）,置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度+混匀。此溶液,1 mL含20阳铝,4分析步骤,4-1试样量,按表工称取试样量,表1,含钳量，苏,试样量,g,0. 002 - 0- 010,1- ooo,>0. 010~0?050,0- 500 0,>0. 050^ 0. 20,0. 100 0,42空白试验,称取与试样量相同的纯铁（& 23随同试样做空白试髓.,4-3测定,4. 3-1将试样（4.1）置于125 mL锥形瓶中，加入10-20 mL适宜比例的盐酸（14”硝酸（3丒5）混合酸 〔对含鸨小于5 mg的试样，需加入5 mL磷酸（3. 6”,缓慢加热溶解，加入10-15 mL高氨酸（17）,加 热蒸发冒高氯酸姻至瓶口〔错大于10 mg时滴加盐酸（3. 4》挥辂;对含钙5-20 mg的试样冒高氯酸烟 至体积为2~3 mL］,4. 3.2将锥形瓶取下稍冷，加入20 mL水溶解盐类1对含铝5.20 mg的试样，另加入2.3 g酒石酸 （3.1）,搅拌使其溶解后，滴加氢氧化钠溶液（3.10）使鸨酸溶解，再用硫酸（3. 8）中和至酸性L冷却至室 温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,4- 3- 3移取2Q. 00 mL试液,置于预先盛有10 mL硫酸（3. 9）的125 mL分液漏斗中，混匀.加入5 mL 疏惠酸铉溶液（3. 12），混匀.加入10 mL氯化亚锡溶液（3. 13）〔含铜量大于5 mg时，加入10 mL硫服 （3. 充分混匀，待铁的硫鼠酸盐褪至淡红色时，立即加入20. 0 mL乙酸丁酯（3. 3）,振荡1 min,静,置分层后，弃去水相,再沿瓶口加入5 mL硫酸（3. 9）,混匀，加入5 mL氯化亚锡溶液（3」3）,振荡30 s, 静置分层后，弃去水相,4. 3-4将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初漉液）于1或2 cm吸收皿（与工作曲线所用的一致）中，以 乙酸丁酯（3. 3）为参比，于分光光度计波长"Onm处测量其吸光度（试样含铛时波长使用500 nm）,减 去随同试样的空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出显色液中相应的铝量.,44工作曲线的绘制,4+ 4.1含铜量为0.002 0%.s/。%时工作曲线的绘制,4*.11 称取L 000 g纯铁（3. 2）6份,分别置于6个125 mL锥形瓶中，加入0. 00,1.00,2. 00.3.00, 4. 00.5. 00 mL铜标准溶液C3J4. 33以下根据试样含鸨、铜情况按4. 3. 1-4- 3. 3进行.,4. 4.1-2将有机相用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于2 cm吸收皿中，以乙酸丁酯（3. 3）为参比，于分 光光度计波长470 nm（试样含鸨时使用500 nm）处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铝量为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线,148,GB/T 223丒 27 ……
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